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钛酸低级酯类制备:

钛酸低级酯类是由钛的氯化物与相应的一元醇反应而成。(1)一般制备:

下面列举几个实例，并作扼要说明。

(a)莱尼斯法:

当单官能团的醇在惰性溶剂中与TICI4反应，在无HCI气体吸收剂存在时，其反应只能进行到下式程度:

TICl4 3ROH→(OR)2TICI3·ROH 3HCl↑

而当反应过程引入无水氨气时，反应方可进行完全:TICI4 4ROH 4NH3→Ti(OR)4 4NH4CI↓

(b)赫曼法:

本法是对莱尼斯法之不足所作的改进。它在中和前先用N:或干燥空气吹除反应释放出的半数HCI气体，然后再用氨气中和其余一半HCI，以达到少用氨的目的。

(c)杜邦法:

该法的特点，是先用氨与TICI4在溶剂中反应，生成，TICI4·8NH3络合物。然后利用该络合物几乎能与任何醇反应的特点，继而生成相应的可以取代的钛酸烷氧基酯。)n·(OAB)y类似于钛酸酯偶联剂，以铝原子为中心，具有可水解基团和其他有机基团，目前品种：有SG-Al821(二硬脂酰氧异丙机铝酸酯)、DL-411、DL-411AF、DL-411D、DL-411DF、防沉降性铝酸酯ASA。其反应方程式:TICI4·8NH3 4ROH→Ti(OR)4 4NH4Cl↓ 4NH3↑

1.钛酸低级酯类制备:

钛酸低级酯类是由钛的氯化物与相应的一元醇反应而成。一般制备:

(1)孟山都法:

它是由TIS2与醇反应，生成钛酸烷氧基酯与H2S，其反应方程式:

TiS2 4ROH→Ti(OR)4 2H2S↑

(2)勒夫仑斯法:

反应一开始，只加入少于计算量的醇与TiC14反应，以利于放出两分子的HC1。然后，再补加少于计算量的那部分醇进行反应。

显而易见:上述几条钛酸酯合成路线，可归纳成两条思路，产生两种办法，获得同一结果。J,G.莱尼斯奠定的缚酸剂的思路，是用氨气对反应过程中产生的录化氢气中和，促使反应顺利完成;另一思路是杜邦公司提出的中间络合物，借助络合物的强反应性，使反应顺利进行。而其它路线不管怎样变化，不外是用其思想而谋求更佳的结果。所以研究的焦点是如何有效地除去反应酸气。但是解决了酸性气体处理技术，并非钛酸酯工业化就没有问题了。显而易见:上述几条钛酸酯合成路线，可归纳成两条思路，产生两种办法，获得同一结果。据笔者推测，反应溶剂的选用，产品后处理过程中如何避免产品的分解，也是一个极大的难题。在国外未披露真实所在的情况下，美国肯瑞琪公司于七十年代初解决了这一间题，成了目前国外垄断钛酸酯偶联剂生产技术的公司。

目前，有关钛系偶联剂制法的资料、专利报导比较少，初步查得的仅是一些钛酸低级酯类的制法。所以，本文只能在阐述钛酸低级酯类制法后，略加提及钛系偶联剂的原则制法。

钛系偶联剂制备:

关于钛系偶联剂的具体制法，国内外文献均未见正式报道。笔者仅从给定分子结构角度，作一推断。

(工)烷氧基型异丙机三(丙希酸)钛酸酯

系由钛酸四异丙机钛酸酯与丙希酸反应，反应终点以脱除定量的异丙淳来判定。